TGA测试数据解读：食品热失重率怎么算？公式+案例演示。以下是TGA测试中食品热失重率的计算方法和案例演示，清晰易懂：一、热失重率计算公式：热失重率（WeightLossPercentage，WL%）是指在特定温度区间（T1到T2）内，样品损失的质量占初始质量的百分比。计算公式为：WL%=[(W?-W?)/W?]×100%其中：*WL%：在温度T时（或温度区间T1-T2内）的热失重百分比。*W?：样品在测试开始（室温或设定起始温度，通常已扣除空坩埚重）的初始质量（单位：mg或g）。*W?：样品在目标温度T（或温度区间T1-T2的终点T2）时的剩余质量（单位：mg或g，同样扣除坩埚重）。关键点：*分母始终是初始质量W?：这是计算失重率的基础。*计算区间失重：要计算某个温度范围（如250°C到500°C）的失重率，就是用该区间起点温度（250°C）的质量减去终点温度（500°C）的质量，再除以初始质量W?。公式演变为：WL%_{T1-T2}=[(W_{T1}-W_{T2})/W?]×100%*区分失重率与剩余率：剩余质量百分比=(W?/W?)×100%；失重率=100%-剩余率。二、案例演示：薯片成分模拟物分析*样品：模拟薯片（主要含淀粉、少量蔗糖、水分）。*TGA条件：N?气氛，室温升温至600°C，升温速率10°C/min。*关键质量数据（假设值）：*W?(初始质量，30°C)：10.00mg*W?(100°C质量)：9.20mg(主要失水)*W?(250°C质量)：9.15mg(少量挥发性油脂/低分子量物质)*W?(500°C质量)：1.50mg(有机物大部分分解)*W?(600°C质量)：1.50mg(残留灰分/碳)计算不同温度区间的热失重率：1.总失重率（30°C-600°C）：WL%_{total}=[(W?-W?)/W?]×100%=[(10.00-1.50)/10.00]×100%=(8.50/10.00)×100%=85.0%2.水分蒸发失重率（估算区间：30°C-100°C）：WL%_{水分}≈[(W?-W?)/W?]×100%=[(10.00-9.20)/10.00]×100%=(0.80/10.00)×100%=8.0%*(说明：此区间失重主要归因于自由水和部分结合水)*3.挥发性有机物/油脂失重（估算区间：100°C-250°C）：WL%_{挥发性}≈[(W?-W?)/W?]×100%=[(9.20-9.15)/10.00]×100%=(0.05/10.00)×100%=0.5%*(说明：此区间失重较小，可能来自少量油脂或热不稳定小分子)*4.主要有机物分解失重（关键区间：250°C-500°C）：WL%_{分解}=[(W?-W?)/W?]×100%=[(9.15-1.50)/10.00]×100%=(7.65/10.00)×100%=76.5%*(说明：此区间是淀粉、蔗糖等碳水化合物发生剧烈热解、焦化并释放CO、CO?等小分子气体的主要阶段，失重)*5.残留物（灰分/碳）比例（600°C）：剩余率=(W?/W?)×100%=(1.50/10.00)×100%=15.0%*(说明：600°C后质量基本不变，此残留物代表样品中的无机矿物质（灰分）和高温下未完全分解的碳渣)*解读：通过TGA曲线和上述计算，可清晰量化该模拟薯片在不同热分解阶段的失重情况：约含8%水分，在250°C-500°C高温区间发生主要成分（淀粉、糖）的热分解，失重高达76.5%，终残留约15%的无机灰分和碳渣。这有助于理解食品的热稳定性、主要成分分解温度范围及灰分含量。失重率的在于揭示样品在受热过程中特定组分（如水分、有机物）的损失程度及其对应的温度区间。TGA测试设备报错：“重量无变化”？先查坩埚是否放稳。问题：仪器未检测到（或无法检测到）样品在程序升温过程中的预期质量变化。这可能是真实无变化，但更常见的是测量系统未能感知变化。首要检查：坩埚放置(关键的步！)1.位置确认：确保坩埚完全、正确地放置在样品吊钩/支架上。它必须卡入到位，无松动或歪斜。2.悬空状态：仔细观察坩埚是否完全悬空？这是的检查点！*触碰炉壁/炉底：这是常见的原因！如果坩埚底部或侧壁任何部分接触到加热炉内壁或底部，天平系统就无法自由感知坩埚的重量变化，导致“无变化”的假象。必须确保坩埚在整个可能的升降范围内都悬空无接触。*触碰吊钩支架/保护装置：检查坩埚是否意外碰到了吊钩支架的其他部分或天平保护机构。3.重新安装：小心取出坩埚，重新放置一次，确保其“咔哒”一声或明显感觉到卡位正确。放置后，轻轻触碰坩埚边缘，它应能轻微、自由地摆动（阻尼很快停止），这证明其悬挂正常。其他重要排查步骤：1.天平保护/锁定机构：*检查天平的保护机构（如机械锁、防风罩）是否完全释放/打开？如果天平处于锁定或保护状态，它无法检测重量变化。*确认软件设置中未启用任何形式的“天平锁定”或“固定重量”模式。2.样品问题：*样品量：样品量是否过少？特别是对于预期失重百分比小的样品，初始质量太小会导致质量变化低于仪器的检测限或噪声水平。尝试适当增加样品量（在仪器和坩埚容量允许范围内）。*样品形态/位置：样品是否完全、稳定地放置在坩埚底部？有无弹出、粘附在坩埚侧壁过高位置？粉末样品是否因静电或吸湿结块，导致未能与坩埚良好接触？*样品性质：在设定的测试温度范围内，样品确实没有发生质量变化（如分解、氧化、脱水、挥发）？检查样品预期行为和测试条件（温度、气氛）。尝试用一个已知会失重的标准样品（如草酸钙）进行测试，验证仪器本身是否正常。3.环境干扰：*气流/震动：设备放置环境是否有强气流（空调、通风口直吹）、震动（旁边有大型设备运行、人员频繁走动、不稳固的实验台）？TGA天平极其灵敏，这些干扰会淹没真实信号。*温度波动：实验室环境温度是否剧烈波动？这也会影响天平稳定性。4.测试参数设置：*温度范围/程序：设定的高温度是否足够高以引发样品预期的热分解/反应？升温速率是否合理？*气氛：使用的气体（如N2，O2，差示扫描量热分析仪多少钱一次，Air）和流量是否正确设置并稳定？气氛是否与预期反应相符？确保气体管路畅通，无堵塞或泄漏（尤其注意炉体密封圈）。5.基线问题：*空白坩埚基线：是否使用了正确、稳定的空白坩埚基线进行测量？新坩埚或受污染的坩埚本身可能有重量漂移。在测试前，用空白坩埚在相同条件下（温度程序、气氛）运行一次基线测试，观察其稳定性。如果空白基线漂移严重，会影响样品测试结果。6.设备硬件问题(可能性较低，但需考虑)：*吊钩/支架变形或损坏：检查样品吊钩或支架是否有弯曲、变形，导致坩埚无法正常悬挂。*天平传感器故障：如果以上所有步骤都确认无误，且用标准样品测试也失败，则可能是内部天平传感器或相关电路出现故障。需要联系设备厂家工程师进行诊断和维修。总结排查流程：1.立即检查并确认坩埚放置：悬空、无接触、卡位正确。(高优先级！)2.检查天平保护/锁定状态：确保完全释放。3.审视样品：量是否足够？位置是否正常？预期是否有变化？4.评估环境：消除气流和震动干扰。5.复核测试参数：温度、气氛设置是否正确有效？6.检查基线：空白坩埚运行是否稳定？7.使用标准品验证：排除仪器本身故障。8.联系厂家支持：若以上均无效，寻求帮助。关键提示：在重新放置坩埚或进行其他操作后，务必让仪器在起始温度（如室温或程序设定的初始温度）稳定足够时间（10-20分钟），让天平充分平衡，再进行升温测试，否则可能因初始漂移导致误判。食品热分析报告（如DSC、TGA、TMA等）是理解食品热力学行为（相变、分解、稳定性、质构变化）的关键工具。一份清晰、信息量大的报告对研发、工艺优化和质量控制至关重要。工程师关注如何从数据中提取可操作的工程参数。以下聚焦两个数据呈现要点：要点1：清晰标注关键热特性参数（曲线图的）*目的：直接、无歧义地呈现的工程指标，避免让读者在曲线上费力寻找。*呈现方式：*在热分析曲线图上直接标注关键点：这是工程师快速获取信息的方式。*DSC(差示扫描量热法)：*峰温(Tp)：发生吸热/放热反应的峰值温度（如熔融、结晶、变性）。明确标注是起始点、峰值还是终点温度。(例如：Tp_melt=85.2°C，Tp_cryst=32.5°C)*起始点温度(et，To)：反应开始的温度，对预测稳定性、工艺起始点很重要。*峰值焓值(ΔH)：反应吸收或释放的热量（如J/g）。这是量化相变程度、反应程度的工程参数。(例如：ΔH_melt=150.3J/g)*玻璃化转变温度(Tg)：对于非晶态食品（如糖玻璃、冷冻食品）至关重要，标注中点或拐点温度。*TGA(热重分析)：*起始失重温度(T_et)：样品开始显著失重的温度，反映热稳定性。*失重速率温度(T_max)：失重快的温度，常对应特定组分的分解。*失重百分比(%WeightLoss)：在特定温度区间或关键点（如T_max）的失重比例，量化组分含量或分解程度。(例如：200°C失重5.2%=水分；300°C失重65.8%=有机物分解)*使用清晰的符号、箭头和文本框：确保标注不遮挡重要曲线特征。*图例说明：清晰定义图中使用的所有符号、缩写和线条类型。要点2：结构化汇总关键数据表格（信息的提炼与对比）*目的：将曲线图中提取的关键参数系统化、标准化地呈现，便于工程师快速比较不同样品、不同批次或不同实验条件下的结果，用于决策。*呈现方式：*设计简洁明了的表格：列通常为样品名称/条件，行为关键热特性参数。*包含的参数（根据实验目的选择）：*DSC:To(起始)，Tp(峰温)，ΔH(焓变)，Tg(玻璃化转变温度)等。*TGA:T_et(起始失重)，差示扫描量热分析仪公司，T_max(失重速率温度)，%失重@特定温度，%失重@特定区间，残余灰分%等。*TMA/DMA:软化点、膨胀系数、模量转变温度等。*单位标准化：确保所有参数单位清晰一致(°C，J/g，%，等)。*显著性标注(如需)：如果进行统计比较，可在表格中用符号（如*，）标注显著差异。*示例表格结构：|样品/条件|To_melt(°C)|Tp_melt(°C)|ΔH_melt(J/g)|T_et_TGA(°C)|%失重@150°C|残余(%)||:------------|:-----------|:-----------|:------------|:---------------|:------------|:-------||对照组|80.5±0.3|85.2±0.2|150.3±2.1|185.2±1.5|4.8±0.2|2.1±0.1||添加剂A(1%)|82.1±0.4*|86.7±0.3*|145.8±1.8*|190.5±1.2*|4.5±0.1|2.3±0.1||添加剂B(1%)|79.8±0.5|84.5±0.4|148.2±2.0|182.0±1.8|5.2±0.3*|1.9±0.1|*(注：*表示与对照组差异显著p总结与建议一份的食品热分析报告，其数据呈现的在于服务于工程决策。工程师需要快速抓住关键指标：在曲线图上清晰标注关键点（Tp，差示扫描量热分析仪机构，To，ΔH，Tg，清远差示扫描量热分析仪，T_et，T_max，%Loss），并辅以结构化表格汇总这些关键参数进行对比。这能地揭示配方差异、工艺影响、稳定性阈值和相变特性，为产品开发、工艺设定、质量控制和问题解决提供坚实的、量化的热力学依据。避免仅展示原始曲线而不提炼关键工程参数。报告中的解读应紧密围绕这些数据点展开。差示扫描量热分析仪公司-清远差示扫描量热分析仪-中森在线咨询由广州中森检测技术有限公司提供。广州中森检测技术有限公司在技术合作这一领域倾注了诸多的热忱和热情，中森检测一直以客户为中心、为客户创造价值的理念、以品质、服务来赢得市场，衷心希望能与社会各界合作，共创成功，共创辉煌。相关业务欢迎垂询，联系人：陈果。)